استفاده از تکنیک های ریز استخراج با حلال همراه با کروماتوگرافی گازی-آشکارساز شعله یونشی برای اندازه گیری حشره کش پیرتروییدی در نمونه های آبی

حشره کش های پیرتروییدی به عنوان یک گروه وسیع از حشره کش ها هستند که کاربرد زیادی در کشاورزی به صورت عامل کنترل کننده آفت ها و مصارف عمومی و خانگی دارند. باقیمانده پیرتروییدها در روی محصولات کشاورزی، غذاهای حیوانی (به عنوان مثال تخم مرغ، شیر و گوشت) خاکها، رسوبات و آبهای سطحی و زیرزمینی وجود دارد. آلودگی اکوسیستم های آبی تازه توسط تخلیه مستقیم فاضلاب های صنعتی و کشاورزی یا به وسیله عملیات های تصفیه فاضلاب اتفاق می افتد که باقیمانده آنها می تواند وارد محیط زیست شود. در این پروژه تحقیقاتی حشره کش های پیرتروییدی (پرمترین، سایپرمترین، دلتامترین و فن والریت) توسط دو تکنیک ریزاستخراج فاز مایع، قطره حلال و فیبر تو خالی از نمونه های آبی استخراج گردیدند. در ابتدا حلال استخراجی در داخل سرنگ کشیده و با قرار دادن سرنگ در داخل محلول آبی و فشار پیستون سرنگ قطره در داخل محلول به طور معلق آویزان می شود. بعد از گذشت زمان استخراج حلال به ذاخل سرنگ کشیده شده و به دستگاه gc-fid تزریق می گردد. پارامترهای موثر بر استخراج با ریز قطره حلال شامل نوع حلال، حجم قطره، سرعت همزن، مقدار نمک، دمای استخراج و زمان استخراج مورد مطالعه قرار گرفتند. در روش ریز استخراج با قطره حلال غلظت معینی از نمونه آبی حاوی حشره کش های پیرتروییدی تهیه شده استخراج در شرایط بهینه توسط یک قطره 5/3 میکرولیتری هگزیل استات آویزان از نوک سوزن یک سرنگ 0/10 میکرولیتری کروماتوگرافی گازی از 3 میلی لیتر محلول نمونه آبی با سرعت همزن 600 دور در دقیقه، مدت زمان استخراج 35 دقیقه، در دمای محیط 25 درجه سانتی گراد، افزایش نمک20% در نمونه آبی به دست آمد. نمونه ها بعد از استخراج برای آنالیز به دستگاه gc-fid با برنامه ریزی دمای آون در دمای اولیه 60 درجه سانتیگراد در مدت یک دقیقه با سرعت 30 درجه سانتیگراد در دقیقه در دمای نهایی 260 درجه سانتیگراد به مدت 15 دقیقه انجام گردیدند. تزریق ها به صورت غیر انشعابی با دمای محفظه تزریق و آشکار ساز 250 درجه سانتی گراد انجام شد. در روش ریز استخراج با غشای فیبر تو خالی از فیبرهای 3/1 سانتی متری پلی پروپیلنی با قطر داخلی 600 میکرومتر و سرنگ 25 میکرولیتری مجهز به دو سوزن استفاده شد. بعد ازچیدن فیبر، آنها را در داخل استون قرار داده وسپس برای چند دقیقه در اولتراسونیک قرار می دهند. بعد از خشک شدن فیبرها، فیبر را به نوک سوزن سرنگ hplc متصل نموده و حلال را به وسیله فشار پیستون سرنگ در داخل فیبر قرار می گیرد. انتهای باز فیبر رابسته و نوک سوزن سرنگ حاوی فیبر را در داخل محلول نمونه آبی حاوی غلظت مشخصی از حشره کش های پیرتروییدی قرار داده می شود. بعد از گذشت زمان استخراج انتهای بسته فیبر باز و با بالا بردن پیستون سرنگ حلال داخل سرنگ کشیده و با تعویض سوزن سرنگ به gc حلال حاوی نمونه را به دستگاه gc-fid با شرایط دستگاهی کاملاً مشابه روش ریز استخراج با قطره حلال تزریق گردید. پارامترهای موثر بر استخراج بوسیله ریز استخراج با فیبر تو خالی شامل نوع حلال، سرعت همزن، مقدار نمک، دمای استخراج و زمان استخراج مورد مطالعه قرار گرفتند. در روش ریز استخراج با فیبر تو خالی استخراج در شرایط بهینه توسط حلال زایلن از 3 میلی لیتر محلول نمونه آبی با سرعت همزن 1500 دور در دقیقه، مدت زمان استخراج 20 دقیقه، در دمای 15 درجه سانتی گراد، افزایش نمک30% در نمونه آبی به دست آمد. با انجام سه بار ریز استخراج در شرایط بهینه با قطره حلال و غشای فیبر تو خالی با استفاده از روش t-test اختلاف بین میانگین دو روش معنی دار نبوده و مربوط به خطای تصادفی می باشد. از مقایسه راندمان استخراج در شرایط بهینه ریز استخراج با قطره حلال و شرایط بهینه ریز استخراج با فیبر تو خالی، راندمان استخراج با فیبر تو خالی 77/1-27/1 برابر بیشتر از ریز استخراج با قطره حلال می باشد. در ادامه ارقام شایستگی برای روش ریز استخراج با فیبر تو خالی محاسبه گردید. برای محاسبه ارقام شایستگی روش بهینه تنها یک پیک از کلیه ایزومرهای نمونه استفاده شد. در روش ریزاستخراج با غشای فیبر تو خالی درصد انحراف استاندارد نسبی بدست آمده بین %8/8-1/13 برای انجام پنج اندازه گیری بدست آمد. حدتشخیص بین µg/l 8/6-5/3 برای کمترین غلظت مطالعه شده، بدست آمد. در نهایت این روش برای آنالیز نمونه های حقیقی پیچیده پساب صنعتی و پساب انسانی شرکت فولاد مبارکه اصفهان و پساب سبا آزمایش و بررسی شد